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原子吸收法对钙的控制体系分析

发布时间:2015-08-15 11:01

 Key words: calcium;atomic absorption spectrometry;interference
  中图分类号:O562.2 文献标识码:A 文章编号:1006-4311(2013)03-0274-02
  0 引言
  钙离子是机体的必需元素,参与细胞的多种生理活动。对维持细胞各种代谢过程极为重要[1]。但它的改变直接影响生物体,导致机体产生多种疾病。钙离子是钙元素在化合物中的存在形式。钙原子失去了两个电子就成了钙离子。钙在人体内含量很大,绝大部分都存在与骨骼和牙齿中,很少量存在于血液和组织里[2]。由于新陈代谢每天都需要从食物中补充一定量的钙。成人推荐每日摄取1000毫克,长身体的时候推荐每日1300毫克。所以青少年需要的钙比成人高一些,因为骨骼的发育需要。身高发育跟遗传有关,但跟后天营养同样有关[3]。保证足够的营养包括钙很重要,这也是为什么现在的人比父母辈平均身高高的原因。所以很多食品为了提高营养价值都把钙做为添加剂加入食品中。目前我们国家标准中钙的测定方法是原子吸收分光光度法,此方法比较复杂,实验中影响的条件多,造成结果偏差较大。本文就实验过程的各环节的影响因素进行详细分析,排除干扰,使得实验结果准确稳定进行。
  1 材料与方法
  1.1 主要仪器和试剂 原子吸收光谱仪(AA7003A)(北京东西电子);KJ-BII型无油气体压缩机(天津市利迈豪工贸有限公司);超纯水机(艾柯公司);乙炔(高能达化工有限公司)。标准品钙单元素标准使用液1000μg/ml(为国家标准物质研究中心提供);钙单元素标准储备液:用钙单元素标准使用液(1000μg/ml)配制成50μg/ml钙单元素标准储备液,然后再配制成1、2、3、5μg/ml的钙单元素浓度系列。盐酸、硝酸、高氯酸、氧化镧均为分析纯,试验用水均为去离子水。所用的玻璃仪器均以硫酸-重鉻酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷,后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干方可使用[4]。
  1.2 试验分析条件 乙炔:1.2L/min,空气:5.0L/min;钙元素灯电流:8mA;狭缝:0.02mm;标准液浓度范围:0~5μg/ml。
  1.3 试验方法
  样品预处理:钙是一种很重要的营养元素,所以很多食品把钙作为添加剂加入到食品中,因为加入量很少,很容易混合不均匀,所以应先用不锈钢设备处理样品,使其混合均匀,切忌不能用石磨研钵,会造成钙的污染[5]。
  精确称取样品0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g,饮料等液体试样5.0~10.0g)于250ml高型烧杯,加混合酸(硝酸:高氯酸=4:1)20~30ml,盖上表面皿,放到电热板上加热消化[6]。如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸液,继续加热消化直至无色透明为止。加几毫升水加热以除去多余的硝酸。待烧杯中液体接近2~3ml时取下冷却。用20g/ml的氧化镧溶液转移于50.0ml的容量瓶中,定容至刻度。
  取与试样相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白试验测定。
  2 结果与讨论
  2.1 标样浓度选择 分别配置了两个实验标准溶液系列,它们分别为:5、10、15、20μg/ml和1、2、3、5μg/ml的钙单元素浓度系列,经测定所得吸光度为表1,曲线相关线性系数分别为0.99516和0.99942,由表1可以看出当浓度达到15μg/ml时吸光度已经明显偏低,钙的吸收已经不完全,所以用原子吸收分光光度法测钙时,应使钙浓度小于15μg/ml,最好用0.5、1、2、3、5μg/ml的浓度系列。
  2.2 释放剂氧化镧浓度的选择 用火焰原子吸收光谱法测定样品中钙时磷酸根的干扰作用十分明显,即使有很小浓度的磷酸根存在也会对钙的测定产生很大的干扰,当达到一定量后就会无法测定[7]。采用L a3+则可有效地消除了磷酸根的干扰,通过实验采用不同浓度的L a3+对钙的吸光度进行测定,所得值见表2,根据表2的数据可以看出,当L a3+的浓度为20g/L时消除效果最理想,所以应选择浓度为20g/L的L a3+作为释放剂来消除磷酸根的干扰。
  2.3 乙炔和空气流量的选择 通过调节乙炔和空气的配比选择最合适的火焰类型和高度,当乙炔为1.2L/min,空气为5.0L/min时,钙的吸收最好。
  2.4 方法的线性相关性 将1、2、3、5μg/ml的钙单元素浓度标准系列溶液,在设定的条件下进行测定。标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数见表3。从表3中可以看出钙单元素浓度的线性关系良好。
  2.5 方法回收率、精密度和准确度 对2种含钙的口服液和2种加钙型豆奶粉进行了测定,同时进行添加回收试验,3个添加水平分别为:1、1.5和2μg/g。每个添加水平取2个不含标准物质和4个含有标准物的样品进行平行试验,回收率及测量结果的相对标准偏差列于表4。由表4可知,火焰原子吸收光谱法测定钙的回收率为95.13%~96.28%,测定结果的相对标准偏差1.59%~2.19%。
  3 结论
  用火焰原子吸收光谱法测定样品中钙时磷酸根的干扰作用十分明显,而且钙的浓度较高时吸光度产生明显偏低现象,钙的吸收出现不完全等众多问题[8]。本文建立了火焰原子吸收光谱法快速测定食品中钙含量的方法为:1~5μg/ml钙单元素浓度系列,20g/L的La3+作为释放剂,乙炔和空气流量为1.2L/min,5.0L/min。结果表明该方法消除干扰能力强,检出限低,重现性好,精密度高,回收率高,操作快速简洁等优点,可为食品中钙的含量测定提供技术支持。
  参考文献:
  [1]朱明华.仪器分析[M].北京:高等教育出版社,2000:250-252.
  [2]北京大学化学系,仪器分析教学组.仪器分析教程[M].北京: 北京大学出版社,1997:135-136.
  [3]武汉大学化学系.仪器分析[M].北京:高等教育出版社,2001:61-62.
  [4]方惠群,于俊生,史坚.仪器分析[M].北京:科学出版社,2001:255-257.
  [5]李启隆,曾泳淮,迟锡增等.仪器分析[M].北京:北京师范大学出版社,1990:87-89.
  [6]华东理工大学化学系,四川大学化工学院.分析化学[M].北京:高等教育出版社,2003:287-288.
  [7]AOAC Oficial Met hod 938.15,Phenolic Antioxidants in Oils, Fats and Butter Oil Liquid Chromatograp hic Met hod[S].
  [8]杨惠芬,李明元,沈文.食品卫生理化检验标准手册.

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