饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量检测分析

摘　要：文章主要主要介绍了采用N 波长分光光度法的检测原理，从而针对其方法测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的含量进行了分析，从中得出了此检测方法的优点，如操作简单快速，精密度深和准确度高等，旨在不断地提高生活饮用水的检测质量及分析效率。

关键词：分光光度法 ， 饮用水， 硝酸盐氮 ， 亚硝酸盐氮， 检测
    近年来，测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的方法很多，单独测定硝酸盐氮的有二磺酸酚比色法、紫外分光光度法及离子色谱法等，测定亚硝酸盐氮的方法有盐酸萘乙胺比色法，催化分光光度法等。本文主要采用紫外分光光度法中N 波长分光光度法测定原理，就此方法同时测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的含量进行探讨与研究。
1.N 波长紫外分光光度法的检测原理
　　在混合N 个组分体系中，最高吸收峰从小到大，设组分Mi ( i= 1，2，…，n) 在波长入j (j=1，2，…，n)处的吸光度为Aij。混合组分在波长入j 处的总吸光度为Aj。纯组分Mi在入i 处的吸光度为Aij。
　　设Kij=Aij/Aii                              (1)
　　根据吸光度的加合性原理得：
　　∑Kij×Aij=Aj(i，j=1，2，…，n)              (2)
　　根据用不同量纯组分Mi在波长入j 处测得的吸光度值Aj计算求得的Aii绘制的标准工作曲线求含量。
　　当N=2 时，将式（2）展开得：
　　K11·A11+ K21·A22=A1
　　K12·A11+ K22·A22=A2
2.实验部分
2.1 仪器与试剂
　　752型紫外分光光度计(上海分析仪器厂),1cm比色皿。
　　亚硝酸盐氮标准溶液：称取0.2464gNgNO2（AR），置于不含亚硝酸盐的蒸馏水中，稀释至100ml，此溶液1ml相当于亚硝酸盐氮05mg。临用时稀释为5.0μg/ml使用液。硝酸盐氮标准溶液：称取0.3607gKNO3（AR），置于不含硝酸盐的蒸馏水中，稀释至100ml，此溶液1ml相当于硝酸盐氮0.5mg。临用时稀释为5.0μg/ml。
2.2 实验操作方法
　　用1cm的石英比色皿，以蒸馏水为零管作参比，吸取上述标准溶液一定量加蒸馏水至25 ml混匀后分别在202nm和210nm测定吸光度值，并求出A11、A22分别绘制两条标准曲线。直接取25ml水样于202nm和210nm处测定吸光度值，求出A11、A22值后代入各回归方程求出亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的浓度。
3.结果与讨论分析
3.1 吸收光谱及K值的确定
　　亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的吸收曲线严重重叠。不经分离难以用单波长测定而用本法进行吸光度值的解析，可有效地消除亚硝酸盐氮的干扰。
　　设亚硝酸盐氮和硝酸盐氮分别为第一、二物质，其最大吸收波长(210nm、202nm) 分别为第一、二波长。取相同浓度的NO2-N 和NO3-N 经多次测定确定 K 值：K 11=1、K 12=0. 907，K21=0.824K22=1。将K 值代入方程组(3)。得
　　A11＋0.824A22=A1
　　0.907A11＋A22=A2解方程组得：
　　A11=(A1－0.824×A2)/0.253
　　A22=(A2－0.907×A1)/0.253
　　式中：A11为亚硝酸盐氮在210nm 处消除了硝酸盐氮的干扰后的吸光度值；A22为硝酸盐氮在202 nm处消除了亚硝酸盐氮干扰后的吸光度值；A1为在210nm处的吸光度总值、A2 为在202nm处的吸光度总值。
2.2 标准系列
　　按试验方法，分别取不同量的混合标准液进行测定，结果表明，亚硝酸盐氮在0.004~25 mg/ L范围内A11符合比尔定律，线性回归方程为：A11=0.00030＋0.0572C,相关系数r=0. 998 9。硝酸盐氮在0.004~1mg/L范围内A22符合比尔定律，线性回归方程为：A22=0.00213＋0.102C,相关系r=0.9993。
2.3 标准合成试样的测定
　　用本法测定标准混合试样，结果见表 1，表明亚硝酸盐氮和硝酸盐氮对彼此的干扰基本得到消除。
　　表1  标准合成试样的测定结果

注：单位mg/L
2.4 精密度和准确度实验
　　取3份生活饮用水进行精密度和准确度实验，结果见表2和表3。
　　表 2  方法的精密度实验

　　表3  方法的准确度实验

注：单位mg/L
2.5 共存离子对测定的影响
　　在波长200~230nm的范围内，NH3-N、C1-有较强的吸收，但在1mg/ L标准溶液中，控制相对误差+5%，加入下列离子，10倍的NH3-N、200倍的Cl-不干扰本实验，另外，Br-、I-、IO3-、Cu2+、Cr3+、Cr6+等也不一定的吸收，但它们在生活饮用水中的含量甚微，一般不影响测定。
4.结束语
　　综上所述，通过紫外N 波长分光光度法同时测定生活饮用水的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的含量探讨，得到了此方法具有灵敏度高，操作方便，简化了操作程序等优点，不仅提升了生活饮用水的中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的检测效率，而且充分地提高了检测的质量，以达到检测的质量要求。
参考文献:
[1]GB 5750-85.生活饮用水标准检验法[S] .
[2]符艳红.紫外分光光度法测定水源水中的硝酸盐氮[J].理化检验·化学分册，2000(6)：
[3]冯玉军，肖春林.N波长分光光芳法测定N组分的研究[J].中国卫生检验杂志，2000(2)