关于氯化物检测方法的论文

可溶性氯化物中氯含量的测定如下：

一、实验目的

1．掌握硝酸银标准溶液的配制与标定方法。

2．掌握测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。

二、实验原理

1．摩尔法

测定Cl－时，在中性或弱碱性溶液中以K2CrO4作指示剂，以AgNO3标准溶液滴定Cl－，AgCl定量沉淀完全后，过量的1滴AgNO3溶液即与CrO42－生成砖红色的Ag2CrO4沉淀而指示终点:

Ag++Cl－═AgCl↓（白色，Ksp=1．6×10－10）

2Ag++CrO42－═Ag2CrO4↓（砖红色，Ksp=9．0×10－12）

摩尔法应注意酸度和指示剂用量对滴定的影响。

2．法扬司法

采用荧光黄等吸附指示剂，计量点前，AgCl沉淀吸附Cl－带负电荷［（AgCl）Cl－］，而不吸附同样带负电荷的荧光黄阴离子，溶液显黄绿色;稍过计量点，溶液中Ag+过剩，沉淀吸附Ag+而带正电荷，同时吸附荧光黄阴离子［（AgCl）Ag+FL－］。

这时，溶液由黄绿色变成淡红色，指示终点到达。

法扬司法应注意溶液的酸度（荧光黄的Ka=10－7，故溶液的酸度应控制在pH=7～10），加入糊精或淀粉作保护胶体，操作时注意避光。

三、仪器和药品

1．仪器:称重瓶、分析天平、托盘天平、酸式滴定管（棕色，50ml）、锥形瓶（250ml）、量杯（100ml）、移液管（25ml）、量筒（10ml）、容量瓶（棕色，250ml）、试剂瓶（棕色，500ml）。

2．药品:0．1mol/LAgNO3、基准NaCl、5%K2CrO4指示剂、0．1%荧光黄溶液、0．1%糊精溶液、NH4Cl（C，P）、CaCO3。

四、实验步骤

1．0．1mol/LAgNO3标准溶液的标定

准确称取基准NaCl 0．12～0．18g，加入50ml蒸馏水，溶解后，加入K2CrO4指示剂1ml，用AgNO3标准溶液滴定至溶液中呈现砖红色沉淀即为终点，平行测定3次，记录数据（表17－1）。

2．可溶性氯化物试液的准备

准确称取氯化铵试样1．2～1．5g于小烧杯中，加水溶解后，定量转移至250ml容量瓶中。

3．可溶性氯化物中氯含量测定（法扬司法）

准确移取上述氯化铵试液25．00ml，加10滴荧光黄指示剂与CaCO30．1g，10ml糊精溶液，摇匀后，用AgNO3标准溶液滴定至溶液由黄绿色变成粉红色即为终点，平行测定3次，记录数据（表17－2）。

五、实验结果

1．数据记录

表17－1AgNO3溶液浓度的标定

表17－2可溶性氯化物中氯含量测定

2．计算公式

六、实验讨论

1．摩尔法测定氯离子时，对K2CrO4指示剂的用量有何要求?

2．法扬司法中，应如何控制溶液的酸度?

［注意事项］

1．荧光黄指示剂配成淀粉溶液，是因为淀粉溶液有保护胶体的作用，可以减免AgCl沉淀的聚集，有利于吸附。

2．指示剂用量大小对测定有影响，必须定量加入。溶液较稀时，须作指示剂的空白校正。

3．沉淀滴定中，为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故须加水稀释试液。

以下爱是氯化物检查法的原理： 一、原理 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银的浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液比较，以测定药品中含氯化物的限度。

利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银的浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液比较，以测定药品中含氯化物的限度。

注意事项：

(1)供试品溶液若不十分澄明，可用含硝酸酸化的蒸馏水洗涤至不含氯化物的滤纸滤过，便于比较观察。

(2)供试品溶液若显碱性，加入硝酸银后会生成棕色至黑色的Ag2O而影响比浊，若酸性太大，AgCl沉淀溶解度增大，所显的浑浊度变小，也影响测定结果。

(3)为使反应完成，又能避免光线照射致氯化银分解变色，干扰比浊，故在暗处放置5分钟。

(4)选择的纳氏比色管的大小、管上刻度，玻璃质量等应一致。

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扩展资料：

检查方法

除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。

以上检查方法中使用的标准氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。在测定条件下，氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜，相当于标准氯化钠溶液5~8ml。在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较。

参考资料来源：/"target="_blank"title="百度百科-氯化物检查法">百度百科-氯化物检查法