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现代仪器分析技术在高分子絮凝剂中的要求应用

发布时间:2015-07-16 10:27

 随着现代仪器分析的发展,各种技术手段被广泛地应用于分析物质的组成、结构、性能及反应历程等,亦包括用于分析高分子絮凝剂的分子结构。在废水处理领域中常用的仪器分析技术包括红外光谱、核磁共振、扫描电镜、透射电镜等,以下针对每种分析技术在高分子絮凝剂方面的应用作简要介绍。
  1 红外光谱法(IR)的应用—— 对高分子絮凝剂进行官能团认证
  红外光谱法通常是作为分析各种高分子聚合物材料的最佳选择。到目前为止,红外光谱仪可分为三代,第一代是用棱镜作为分光元件,缺点是分辨率较低,且对仪器的操作环境要求较高;第二代是用衍射光栅作为分光元件,不仅分辨率得到了提高,而且价格较便宜、对操作环境的要求也不高;第三代是傅立叶变换红外光谱仪,具有光通量高、噪音低、测量速度快、分辨率高、波数准确度高、光谱范围宽等优点。
  上述三代红外光谱技术一般都是指透射红外光谱技术,由于透射红外光谱技术存在如下缺点:
  (1)利用固体压片或液膜法采集样品,制作样品操作繁琐,且光程难以控制一致,导致测量结果出现误差。
  (2)由于大多数物质都有自己独特的红外吸收光谱,当样品中存在多个组分时,导致谱峰重叠。
  因此,采用透射红外光谱技术对某些样品进行测试仍有较大的局限性。随着光谱分析技术的迅速发展,漫反射、衰减全反射等硬件以及差谱等软件技术的出现,弥补了透射红外光谱技术的缺陷,大大扩展了红外光谱技术的应用领域。尤其是傅立叶变换红外光谱(FT-IR)技术更成为对高分子聚合物进行定性、定量分析的有力工具。
  对于某一未知高分子材料,首先根据样品的外观特性、来源、用途以及物理性质进行初步分析,然后根据判定结果选择适当的方法进行分离。对于一些组成较简单、主要组分含量又特别高的高分子材料,也可不分离直接测定。
  1.1 样品制备
  分析某一高分子材料,首先必须预处理样品,目的是尽可能分离各组分。通常采用的方法是溶剂萃取法,该方法是根据在不同溶剂中的不同溶解性能从而将不同的高分子材料分离出来。不同的高分子絮凝剂所用的添加剂各不相同,选择适当的萃取剂是非常必要的。选择依据是尽量选择那些对聚合物溶解度小而对添加剂溶解度大的溶剂。
  1.2 谱图分析
  将样品分离以后,即可作红外光谱分析。一般从红外光谱图中仅能得到分子的结构及相应的官能团信息,并不能知道该物质具体是什么。因此,在解析红外谱图时,应更多的了解样品的物理化学性质、不饱和度、元素分析等信息。
  得到红外谱图之后,一般从该谱图中的强吸收谱带开始分析,通过分析这些强吸收谱带,即可得到对应于化合物的主要官能团信息,从而得到未知化合物的主要分子结构;然后依次分析其它较弱的吸收谱带。
  1.3 比对验证
  通过以上初步分析,再将谱图与“萨特勒”(Sadlter)标准红外光谱集进行比对。通过对比验证可以得到化合物的名称、分子式、结构式等相关信息。在比对验证过程中,首先可根据样品的分子式及可能的结构式并结合物理常数查阅。若样品谱图与标准谱图完全符合,即可确定此样品。如果是新化合物,查不到其标准图谱,则可结合其它分析方法如元素分析、核磁共振、质谱等来确定其分子结构。
  2 核磁共振法(NMR)的应用
  对高分子聚合物作各种表征时主要利用核磁共振法:均聚物立规性分析;异构体的鉴别;共混及三元共聚物的定性定量分析;官能团鉴别;端基表征;序列分布及等规度的分析等。采用核磁共振技术分析研究高分子聚合物的方法是:选用合适的溶剂、提高温度或采用高场仪器的液体高分辨率技术;或是利用固体高分辨核磁共振光谱仪,采用魔角旋转等技术。
  3 扫描电镜(SEM)的应用
  扫描电镜是利用高能电子束对样品表面作光栅扫描,从而得到反映样品表面性质的图像。样品的质量决定了成像的质量,良好的样品应是导电、干燥的固体样品。若导电性不好可以在表面喷镀一层均匀、连续的重金属膜。
  4 透射电镜(TEM)的应用
  透射电镜是利用能量的损失及其方向的改变来测量样品的厚度。在操作时,将液体样品滴到有支持膜的铜网上,再用滤纸吸去多余的液体,晾干后放入电镜内即可。
  该文介绍了以上几种大型仪器在高分子絮凝剂的结构分析表征以及絮凝性能方面的应用。可以看出,现代仪器分析技术在研究高分子絮凝剂的性能,并使之应用到废水处理当中具有很好的发展前景,值得深入探讨。
  参考文献
   薛奇编.高分子结构研究中的光谱方法.北京:高等教育出版社,1995.
   张雪芹,潘远江,李杨.核磁共振方法在高分子聚合物方面的应用.现代科学仪器,2001(6):22,29-33.
   赵华章,高宝玉,岳钦艳,等.二甲基二烯丙基氯化铵的合成及分析.油田化学,2000,17(2):184-187.
   Jaeger W,Hahn M,Wandrey Ch,et olymerization kinetics of dimethyl diallyl ammonium chloride.J Macromol ,1984,A21(5):593-614.
 

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